在水質(zhì)檢測(cè)的過程中,水樣的采集和保存是水質(zhì)分析的重要環(huán)節(jié)。由于廢水中存在多種微生物和細(xì)菌,再加上溫度,時(shí)間和環(huán)境的影響,水樣中的COD,氨,總磷和總氮將有不同程度的變化。那么,使用COD氨氮測(cè)定儀前,對(duì)取回的水樣該如何保存?
1、冷藏或冷凍保存。在氨氮測(cè)定儀檢定前,冷藏或冷凍的作用是抑制微生物活性并減慢物理揮發(fā)和化學(xué)反應(yīng)的速度。但是,該方法受溫度,時(shí)間和水污染濃度的很大影響,因此不適合存放超過12小時(shí)。
2、氨氮測(cè)定儀添加化學(xué)試劑進(jìn)行保存
(1)添加生物抑制劑:如果在水樣中加入hgci2來測(cè)定氨氮,硝酸鹽氮和化學(xué)需氧量(COD),則可以抑制生物氧化還原作用;對(duì)于用于苯酚測(cè)定的水樣品,用H3PO4將pH值調(diào)節(jié)至4,并添加適量的CuSO4,可以抑制苯酚細(xì)菌的分解活性。
(2)調(diào)節(jié)pH值:在氨氮測(cè)定儀檢定前,用hn03溶液將用于測(cè)定金屬離子的水樣酸化至pH1-2,不僅可以防止重金屬離子的水解和沉淀,而且可以防止重金屬離子的水解和沉淀。防止金屬被容器壁吸附;在水樣中加入NaOH溶液,測(cè)定氰化物或揮發(fā)性酚,將pH值調(diào)節(jié)至12,形成穩(wěn)定的酚鹽。
(3)添加氧化劑或還原劑:例如,在水樣中應(yīng)加入HNO3(pH<1)和K2Cr2O7(0.5g/L)來測(cè)定汞,以保持汞的高價(jià)態(tài)。應(yīng)在水樣中加入抗壞血酸以測(cè)定硫化物,以防止硫化物被氧化;應(yīng)將少量的MnSO4溶液和Ki溶液添加到水樣中以確定溶解氧,以固定(減少)溶解氧。
另外氨氮分析儀在對(duì)水樣進(jìn)行處理時(shí)應(yīng)注意:
1、采集的樣品應(yīng)置于聚乙烯或者玻璃瓶?jī)?nèi),盡快分析,若需要保存,應(yīng)加硫酸調(diào)節(jié)pH<2,并在2~5℃下可冷藏保存7d;
2、水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)會(huì)產(chǎn)生干擾,含有此類物質(zhì)時(shí)要作適當(dāng)處理,以消除對(duì)測(cè)定的影響;
3、若樣品中存在余氯,可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除,用淀粉- 碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡;
4、在顯色時(shí)加入適量的酒石酸鉀鈉溶液,可消除鈣鎂等金屬離子的干擾;
5、若水樣渾濁或有顏色時(shí)可用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法處理。